變溫X衍射系統是材料科學、化學、物理及新能源研究中的分析平臺，通過在可控溫度環境下對樣品進行X射線衍射分析，實時觀測材料晶體結構隨溫度變化的相變、熱膨脹、晶格畸變等動態過程。
變溫X衍射系統廣泛應用于鋰電池材料、超導體、熱電材料、催化劑及功能陶瓷的研究。為確保實驗數據的準確性與設備安全，必須遵循科學、嚴謹的操作流程。
一、實驗前準備
明確實驗目標：確定溫度范圍（如-150℃至800℃）、升溫/降溫速率、恒溫時間及氣氛條件（真空、惰性氣體或空氣）。
樣品制備：將樣品研磨至適當粒徑（通常為微米級），均勻鋪平于專用樣品托（如鋁片、玻璃片或硅零背景樣品架），避免過厚或堆積，確保X射線穿透性。
選擇溫控附件：根據溫度需求選用合適的變溫裝置，如液氮冷卻冷頭（低溫）、電阻加熱爐（中高溫）或環境控制室（濕度調節）。
二、系統安裝與校準
安裝樣品：在室溫下將樣品牢固固定于變溫頭樣品座，使用專用工具避免污染或偏心。
裝載溫控系統：將變溫裝置正確安裝至XRD樣品臺，確保熱電偶或溫度傳感器與樣品緊密接觸，保證測溫準確。
光路校準：運行系統自檢程序，進行光路對準、樣品高度調節（Z軸校正）和角度零點校準，確保衍射角（2θ）測量精確。
三、參數設置與程序編程
設定溫度程序：通過控制軟件設置溫度曲線，如“室溫→100℃（升溫速率5℃/min）→恒溫30分鐘→降溫至室溫”。避免過快升降溫導致樣品開裂或熱沖擊。
配置XRD掃描參數：選擇合適的X射線源（Cu-Kα、Mo-Kα等）、掃描模式（連續或步進）、角度范圍（如10°–80°2θ）、步長與駐留時間，兼顧分辨率與信噪比。
設定氣氛控制（如適用）：通入高純氮氣或氬氣，排除空氣干擾，防止樣品氧化。
四、啟動運行與實時監控
啟動溫控系統：先開啟溫度控制，待溫度穩定在起始點后，再啟動X射線發生器，避免X射線暴露于非目標溫度。
開始數據采集：按程序自動采集各溫度點的衍射圖譜。部分系統支持原位連續掃描，動態記錄結構演變。
監控系統狀態：實時觀察溫度曲線、X射線強度、冷卻水流量及真空度（如適用），發現異常立即暫停。
五、實驗結束與后續處理
有序降溫：實驗結束后，將樣品緩慢冷卻至室溫，避免驟冷導致晶體應力或破裂。
關閉系統：依次關閉X射線源、溫控系統、氣體供應及循環冷卻裝置。
取出樣品：待樣品冷卻后小心取出，必要時進行后續表征。
數據保存與分析：導出各溫度點的XRD圖譜，使用專業軟件（如Jade、HighScore）進行物相分析、晶格參數精修與相變識別。
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